Submissões Recentes
Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de resíduos de agrotxicos em alimentos
(Universidade Federal de Catalão, 2022-08-26) Sousa, Priscila Afonso Rodrigues de; Coelho, Luciana Melo; Coelho, Luciana Melo
O presente trabalho foi dividido em dois momentos. No primeiro capítulo utilizou-se o método de extração por ponto nuvem (CPE) para a extração e pré- concentração dos agrotóxicos 2,4 D, atrazina, malation, metil paration, fipronil, diazinon, deltametrina e clorpirifós em amostras de milho e mel utilizando os surfactantes Triton X 100 e 114 e posterior detecção por HPLC/UV. As variáveis pH, concentração de surfactante, concentração de NaCl e tempo de aquecimento foram analisadas de forma univariada. Limites de detecção (LD, S/R = 3) e quantificação (LQ) variaram de 0,5 a 0,8 μg kg-1 e 5,0 a 8,0 μg kg-1 , respectivamente, utilizando o processo CPE. A validação do método foi feita a partir de ensaios intra-dia e inter-dia, obtendo-se valores de recuperação que variaram de 47,0 a 112,3%. O método proposto foi aplicado em amostras de milho e mel e os resultados obtidos mostraram-se promissores. No segundo capítulo estudou-se a extração do agrotóxico metil paration em amostras de mel utilizando CPE e detecção eletroquímica por voltametria de onda quadrada. As variáveis concentração de surfactante, concentração de NaCl e tempo de aquecimento foram estudadas por meio de Planejamento Fatorial 24 e por Planejamento Composto Central (PCC). As recuperações obtidas variaram de 94 a 104% e os limites de detecção e quantificação foram de 0,006 μmol L-1 e 0,021 μmol L-1 , respectivamente.
Estudo do perfil químico de compostos orgânicos produzidos por variedades de tomates com diferentes resistências ao ataque de mosca-branca (Bemisia tabací)
(Universidade Federal de Catalão, 2022-12-06) Santos, Marcos Henrique Faleiros; Severino, Richele Priscila; http://lattes.cnpq.br/8692556857906176; Severino, Richele Priscila; Sousa, Lorena Ramos Freitas de; Cazal, Cristiane de Melo; Pedroso, Marcio Pozzobon; Severino, Vanessa Gisele Pasqualotto
O tomate (Solanum lycopersicum L.) é uma das hortaliças mais cultivadas no mundo. Entretanto, os produtores enfrentam grandes riscos no cultivo devido ao ataque de pragas, como a mosca-branca (Bemisia tabaci). Para tentar contornar esses problemas, as empresas têm desenvolvido variedades de tomates resistentes à diversas pragas. Este trabalho teve como objetivo analisar o perfil quimico de Compostos Orgânicos Voláteis (COVs) e Não Voláteis (CONVs) produzidos por duas variedades de tomateiros, com diferentes resistências à mosca-branca [Dylla (TD) resistente e Norty (TN) - não resistente], quando submetidas ou não a herbivoria. Os COVs foram coletados através de fibras por Microextração em Fase Sólida e analisados por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM). Os CONVs foram obtidos a partir do extrato etanólico das folhas frescas trituradas com etanol e submetidos às análises de CG-EM, e Cromatografia Líquida de Ultra-Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas sequencial (CLUE-EM/EM) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Os resultados obtidos nas análises de identificação dos compostos químicos presentes nas folhas dos tomateiros foram avaliados estatisticamente. As análises estatísticas confirmaram a diferença de metabólitos produzidos pelas variedades de tomateiros e mostrou que TD produziu o óxido de trans-carvenona (43), não identificado para a variedade TN. Ao serem infestados por mosca-branca, os tomateiros Dylla produziram grandes quantidades de 8-2-careno (4); e a variedade Norty apresentou maior quantidade de a-humuleno (70) e o composto não identificado 65. A análise dos extratos etanólicos por CG-EM mostrou que os tomateiros produziram, majoritariamente, ácidos e ésteres graxos nas duas condições experimentais (submetidas à herbivoria/horta e sob condições controladas/estufa). Os dados das análises por CLUE-EM/EM foram processados na plataforma GNPS, resultando na anotação de 21 compostos (majoritariamente flavonoides, terpenoides e fenilpropanoides). Por RMN de 'H, 13C e mapas de contorno HSQC e HMBC foi possível confirmar a estrutura do composto fitol (94) e dos flavonoides quercetina-3-0-rutinosideo (98) e quercetina (118). Desta forma, conclui-se que as variedades de tomateiros TD e TN produzem compostos diferentes, os quais podem ser candidatos a semioquímicos e aplicados em ensaios controlados para determinação da eficiência bioerbicida no combate a mosca-branca.
Efeito de antagonista do receptor de leucotrienos na doença ulcerosa péptica
(Universidade Federal de Catalão, 2022-12-15) Macedo, Wygny Araujo; Luiz-Ferreira, Anderson; http://lattes.cnpq.br/9495326031912899; Luiz-Ferreira, Anderson; Moreira, Karla Graziella; Peloso, Leonardo José; Dunder, Ricardo José
A úlcera péptica (UP) é uma doença comum do trato gastrointestinal que afeta até 20% da população mundial. Seu tratamento continua desafiador devido à eficácia limitada e aos graves efeitos adversos dos medicamentos disponíveis atualmente. Considerando os altos custos e a velocidade de desenvolvimento de novos medicamentos o reposicionamento de fármacos, que consiste na utilização de fármacos já estabelecidos para o tratamento de outras doenças, tem sido uma alternativa para acelerar o processo de validação de novas terapias. Buscando fornecer alternativas de fármacos para o tratamento de UP, o desenvolvimento deste trabalho avaliou os efeitos gastroprotetores do montelucaste (MKT). A metodologia abordou: a) modelo de indução de lesão gástrica aguda por etanol; b) modelo de indução de lesão gástrica aguda por droga anti- inflamatória não esteroidal (DAINE); c) determinação dos mecanismos antioxidantes através do bloqueio dos compostos sulfidrílicos (SH) na mucosa gástrica. Neste estudo o MTK inibiu, de forma estatisticamente significativa, nos modelos de lesões induzidas, na dose de 15 mg/kg. Na presença de um bloqueador dos SH, o MTK perdeu a sua gastroproteção, indicando assim, que o seu efeito protetor da mucosa é dependente da integridade dos SH. O etanol e DAINE induziram danos gástricos e o MTK neutralizou as lesões gástricas, provavelmente por seus efeitos antioxidante, anti-inflamatório e inibidor da ativação de neutrófilos.
Desenvolvimento de um método analítico utilizando microextração por sorvente empacotado (MEPS) e HPLC-UV para determinação dos agrotóxicos diuron, parationa metílica e clorotalonil em sucos de frutas
(Universidade Federal de Catalão, 2022-08-26) Oliveira Júnior, Wagner Aires de; Freitas, Silvia de Sousa; http://lattes.cnpq.br/4503172443143993; Freitas, Silvia de Sousa; Santos Neto, Álvaro José Dos; Alves, Vanessa Nunes
A produtividade agrícola está ligada diretamente a aplicação de agrotóxicos nas lavouras para o combate de fungos, ervas daninhas, insetos e outras pragas que diminuem o rendimento das culturas. O uso em grande escala desses produtos químicos aumenta a probabilidade de resíduos em diversas matrizes, que devido aos seus efeitos nocivos, são um risco para todo o ecossistema, sendo que no Brasil já foram apontados casos de danos genéticos, câncer de mama, transtornos depressivos e outras anomalias ligados ao contato humano com essas substâncias. Uma das principais fontes de contaminação humana por agrotóxicos são os alimentos, o que torna necessária a avaliação contínua dos níveis de resíduos de agrotóxicos nessa matriz, de modo a apontar a qualidade do alimento e estimar a exposição humana a esses compostos prejudiciais. Dentre diversos alimentos, o suco de fruta se destaca por ser uma bebida saborosa e muito nutritiva, sendo um alimento apreciado por toda a faixa etária da população mundial, desse modo, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico utilizando microextração por sorvente empacotado (MEPS) e HPLC-UV para a determinação dos agrotóxicos diuron, parationa metílica e clorotalonil em sucos de maçã, morango, abacaxi, uva e caju. A MEPS é uma técnica de preparo de amostra que as etapas de extração, pré-concentração e limpeza da amostra, acontecem em um único dispositivo que opera em microlitros, o que possibilita a automatização do sistema e o desenvolvimento de métodos com baixo consumo de solvente, amostra e sorvente. Para o desenvolvimento do método proposto neste trabalho, suco de maçã foi utilizado como matriz representativa e foram avaliados oito fatores que afetam o desempenho da técnica MEPS, sendo eles: fase extratora, modo e número de ciclos de carregamento da amostra, volume de carregamento da amostra, etapa de limpeza da amostra carregada, solvente de eluição, volume e ciclos de eluição. As condições ótimas para o método desenvolvido proporcionaram alta eficiência de extração e pré-concentração, aumentando muito a detectabilidade dos agrotóxicos no HPLC-UV, além de proporcionar a reutilização do sorvente C18 por mais de 70 vezes sem perda de eficiência na extração, alcançando valores acima de 18,2 para o fator de concentração. Os resultados da validação analítica, utilizando a matriz representativa (suco de maçã), atenderam aos critérios de aceitabilidade da ANVISA e Comissão Europeia, nos quais o LD variou de 0,0010 e 0,0015 mg L-1 , o LQ de 0,0050 e 0,0100 mg L-1 e a faixa linear para os três agrotóxicos incluiu a concentração do LQ de cada composto até 1,0000 mg L-1 , atendendo as concentrações estabelecidas para LMR pelas legislações para agrotóxicos em alimentos. A recuperação do método variou entre 87,5% e 112,2%, com DPR ≤ 11%. Para consolidar a validação analítica, ensaios complementares foram realizados para todas as matrizes estudadas, com resultados de recuperação variando entre 67,0% e 119,6% e DPR ≤ 20,2%, contemplando os critérios de aceitação dos protocolos de validação.
Detecção eletroquímica do fungicida tiabendazol extraído de amostras de suco de uva integral por ponto nuvem com eletrodo de diamante dopado com boro.
(Universidade Federal de Catalão, 2022-10-05) Araujo, Vinicius Evangelista; Andrade, Leonardo Santos; http://lattes.cnpq.br/5360511377400279; Andrade, Leonardo Santos; Oliveira, Gildiberto Mendonça de; Amorim, Kamila Pereira de
O suco de uva integral, no Brasil e no mundo, vem ganhando destaque ao longo dos anos por representar uma excelente opção ao vinho, por sua proveniência e em termos de substâncias com potencial antioxidante, ainda podendo ser consumido de forma mais ampla pela população. O aumento do consumo exige maior capacidade produtiva e, portanto, da melhoria de técnicas de manejo e extensa utilização de intensivos agrícolas, como os agrotóxicos. Uma vez que a ingestão destas substâncias em alimentos prevê diversos tipos de intoxicação, agudas ou crônicas, as técnicas com potencial de determinação e detecção delas surgem como medida de controle de qualidade. Nesse sentido, a metodologia proposta neste trabalho tem como objetivo detectar e determinar o fungicida Tiabendazol (TBZ) em suco de uva integral branco, combinando a Extração por Ponto Nuvem (EPN) com Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) acoplada à detecção eletroquímica pelo uso de um eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Em vista disso, utilizou-se as técnicas de Voltametria Cíclica e de Pulso Diferencial para caracterização eletroquímica do TBZ e seu comportamento na superfície do eletrodo de trabalho. A partir destas técnicas foi possível selecionar a melhor condição de pH para fase móvel (7,0), respeitando-se os limites de uso da coluna cromatográfica. As melhores condições para extração e pré concentração do TBZ apontaram para uma EPN realizada em pH 6,0, pela adição de 1mL do surfactante Tergitol TMN 6 a 10% (m/m), sem aquecimento (a 27°C) e agitação ultrassônica (20 kHz) por 60 min. O procedimento exibiu um fator de préconcentração (FC) igual a 13. A separação por CLAE foi realizada em colula C8, em fase móvel com Tampão fosfato (pH 7,0):ACN na proporção 69:31 (V/V), fluxo de 1,2 mL/min e detecção eletroquímica com DDB aplicando 1,40 V × Ag/AgCl (3,0 mol/L). O processo foi devidamente validado, apresentando limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de 14,5 μg/L e 36,2 μg/L, respectivamente. Estes valores são aproximadamente 240 vezes menores do que o que foi encontrado na literatura para determinação de TBZ em suco de uva integral. A recuperação do método foi avaliada entre 98,7% e 116,1% com coeficiente de variação entre 4,8% e 7,4%. A aplicação do método proposto permitiu detectar e determinar TBZ em uma das amostras de suco de uva integral branco comercial analisadas.