Determinação eletroquímica do agrotóxico tiabendazol extraído e pré-concentrado em amostras de tomate pela técnica de ponto nuvem usando eletrodo de diamante dopado com boro

Abstract

No Brasil, há um consumo significativo de tomate e, segundo o relatório do Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA) disponibilizado pela ANVISA, o fungicida tiabendazol (TBZ) foi detectado em algumas amostras de tomate analisadas. A detecção desta substância é considerada irregular, já que o TBZ é autorizado somente para aplicação em sementes da planta e, portanto, não poderia ser encontrada em frutos. Assim, métodos eletroquímicos podem ser empregados para a determinação de agrotóxicos em amostras complexas e em níveis baixos de concentração, pois produzem medidas rápidas e confiáveis, consumindo pequenas quantidades de reagentes. Neste trabalho, um procedimento para determinação eletroanalítica do fungicida TBZ em frutos de tomate usando eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) a partir da técnica de extração e pré-concentração por ponto nuvem (EPN) foi desenvolvido e validado. A técnica de análise utilizada nesta determinação foi a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada a um detector eletroquímico (CLAE/EC), com eletrodo de DDB. Com o objetivo de avaliar as principais variáveis do processo de EPN, utilizou-se um planejamento fatorial 24 completo. A condição otimizada da EPN foi atingida pelo uso de Tergitol (19% v/v), NaCl (0,83 g), por um tempo de agitação ultrassônica de 15 min e temperatura de 36 oC. Sob estas condições, o fator de pré-concentração obtido foi de 5,7. Os limites de detecção e quantificação foram de 2,7 × 10-8 mol L-1 e 5,5 × 10-8 mol L-1, respectivamente. As recuperações médias variaram entre 80,7% e 115,1% e a precisão (média de três dias) foi inferior a 15%, o que demonstra a boa exatidão e precisão do método desenvolvido. Na aplicação do método em tomates comerciais, o TBZ foi detectado em uma das três amostras analisadas. A técnica de voltametria de pulso diferencial (VPD) também foi investigada para determinação eletroanalítica do fungicida TBZ em frutos de tomate (extraído e pré-concentrado por EPN) usando eletrodo de DDB com a finalidade de aumentar a frequência analítica. Com a técnica de VPD a frequência analítica aumentou em aproximadamente 90 vezes comparado à técnica de CLAE/EC.