Detecção eletroquímica do fungicida tiabendazol extraído de amostras de suco de uva integral por ponto nuvem com eletrodo de diamante dopado com boro.

Abstract

O suco de uva integral, no Brasil e no mundo, vem ganhando destaque ao longo dos anos por representar uma excelente opção ao vinho, por sua proveniência e em termos de substâncias com potencial antioxidante, ainda podendo ser consumido de forma mais ampla pela população. O aumento do consumo exige maior capacidade produtiva e, portanto, da melhoria de técnicas de manejo e extensa utilização de intensivos agrícolas, como os agrotóxicos. Uma vez que a ingestão destas substâncias em alimentos prevê diversos tipos de intoxicação, agudas ou crônicas, as técnicas com potencial de determinação e detecção delas surgem como medida de controle de qualidade. Nesse sentido, a metodologia proposta neste trabalho tem como objetivo detectar e determinar o fungicida Tiabendazol (TBZ) em suco de uva integral branco, combinando a Extração por Ponto Nuvem (EPN) com Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) acoplada à detecção eletroquímica pelo uso de um eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Em vista disso, utilizou-se as técnicas de Voltametria Cíclica e de Pulso Diferencial para caracterização eletroquímica do TBZ e seu comportamento na superfície do eletrodo de trabalho. A partir destas técnicas foi possível selecionar a melhor condição de pH para fase móvel (7,0), respeitando-se os limites de uso da coluna cromatográfica. As melhores condições para extração e pré concentração do TBZ apontaram para uma EPN realizada em pH 6,0, pela adição de 1mL do surfactante Tergitol TMN 6 a 10% (m/m), sem aquecimento (a 27°C) e agitação ultrassônica (20 kHz) por 60 min. O procedimento exibiu um fator de préconcentração (FC) igual a 13. A separação por CLAE foi realizada em colula C8, em fase móvel com Tampão fosfato (pH 7,0):ACN na proporção 69:31 (V/V), fluxo de 1,2 mL/min e detecção eletroquímica com DDB aplicando 1,40 V × Ag/AgCl (3,0 mol/L). O processo foi devidamente validado, apresentando limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de 14,5 μg/L e 36,2 μg/L, respectivamente. Estes valores são aproximadamente 240 vezes menores do que o que foi encontrado na literatura para determinação de TBZ em suco de uva integral. A recuperação do método foi avaliada entre 98,7% e 116,1% com coeficiente de variação entre 4,8% e 7,4%. A aplicação do método proposto permitiu detectar e determinar TBZ em uma das amostras de suco de uva integral branco comercial analisadas.