Extração de contaminantes emergentes por sorção em fase de tecido com determinação por cromatografia líquida de alta eficiência

Abstract

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica de sorção para quantificar os contaminantes emergentes 17α-etinilestradiol (EE2), estrona (E1) e bisfenol-A (BPA) presentes em matrizes aquosas. Para extração dos mesmos, utilizou um tecido 100% algodão que foi modificado estruturalmente obtendo um tecido sol-gel. Esse método analítico é conhecido como Extração por Sorção em Fase de Tecido, do inglês, Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE). O FPSE é uma nova técnica de extração sortiva que integra as vantagens de solventes orgânicos-inorgânicos derivados de sol-gel permeáveis com substratos de tecidos flexíveis e permeáveis, resultando em um meio de extração altamente eficiente, rápido, simples e sensível que pode ser introduzido diretamente em qualquer tipo de matriz fluídica. A detecção e quantificação dos analitos foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (do inglês, HPLC) com detecção UV-vis. As condições cromatográficas determinadas e utilizadas para análise dos processos de otimização foram: coluna cromatográfica (Shimadzu C18 Exsil ODS (4,6 x 250 mm, 5 μm)), fase móvel (MeOH:ACN:H2O (06:38:56 v/v/v)), vazão (1 mL min-1 ), comprimentos de onda (λ= 220 nm), volume de injeção (20 μL) e temperatura (Tam (22-25 o C)). O método desenvolvido foi validado de acordo com os critérios da resolução da ANVISA n° 166, de 24/07/2017 e o guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008/2020. Sob condições otimizadas, o método de extração apresentou limites de detecção de 0,003 μg mL-1 (BPA) e 0,015 μg mL-1 (EE2 e E1), limites de quantificação de 0,01 μg mL-1 (BPA) e 0,05 μg mL-1 (EE2 e E1), faixa linear de 0,01 a 10 μg mL-1 para o BPA e 0,05 a 10 μg mL-1 para o EE2 e E1. A precisão intra-dia e inter-dia (DPR%), obteve valores entre 2,08 a 8,53%, atendendo aos critérios estabelecidos pelos órgãos reguladores. A exatidão foi avaliada por meio de testes de recuperação em amostras de água de represa coletadas dentro da cidade de Catalão-GO, apresentando valores na faixa de 80,51-98,24 %. A metodologia proposta foi aplicada satisfatoriamente para determinação dos contaminantes emergentes.