Desenvolvimento de um método de microextração em fase sólida dispersiva assistida por ar e ultrassom para adsorção de íons Cd2+ utilizando pó de café magnetizado como adsorvente.

Abstract

Íons metálicos são espécies químicas não-biodegradáveis, e que podem ser absorvidos e penetrar no organismo dos seres vivos, ocasionando sérios riscos, que muitas vezes podem ser letais. Deste modo, técnicas de microextração combinadas à espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS do inglês Flame Atomic Absorption Spectrometry) vem sendo empregadas com sucesso na determinação destes íons, mesmo em quantidades traço, visando contribuir com o desenvolvimento da química verde. Portanto, este trabalho tem como objetivo desenvolver um método analítico para determinação de íons metálicos em nível traço através da técnica de microextração dispersiva assistida por ar, utilizando o pó de café magnetizado como material adsorvente. O pó de café utilizado foi obtido a partir de cápsulas descartáveis de café, contribuindo com uma destinação adequada desse resíduo. O material foi inicialmente lavado com água deionizada sob agitação por 30 minutos e posteriormente seco em temperatura ambiente. Para o procedimento de magnetização foi utilizado fluído magnético previamente sintetizado. Para os ensaios de adsorção, foi utilizada uma solução de Cd(II) 1,0 mg L-1 e o pH que é um parâmetro que afeta a adsorção foi avaliado nos valores de 3 a 9. De acordo com a avaliação do ponto de carga zero do material adsorvente obtido após magnetização, em pH 4,5 a superfície do material adsorvente se encontra neutra. Assim, para o íon analisado, na faixa de pH de 6 a 9 não foi observada diferença significativa na porcentagem de adsorção, tendo sido o pH 7 selecionado para os estudos posteriores, apresentando uma adsorção de 83,2%. No procedimento de microextração dispersiva assistida por ar, as condições de extração (massa de adsorvente e tempo de adsorção) foram otimizadas através da construção de uma matriz Doehlert. A superfície de resposta obtida foi caracterizada como um ponto de sela. Entretanto, não tendo sido observada falta de ajuste e após análise do gráfico de curvas de nível, as melhores condições de adsorção foram obtidas com a utilização de 42,5 mg do adsorvente e agitação por 16 minutos. A adsorção se adequou melhor ao modelo cinético de pseudo-segunda ordem, atingindo o equilíbrio após 15 minutos. Na otimização das variáveis de dessorção, concentração de eluente e tempo de dessorção, foi obtida uma superfície de resposta caracterizada como um ponto de máximo. O qual, se ajustou aos dados experimentais, sendo obtidas como condições ótimas de dessorção a concentração do eluente HCl 0,5 mol L-1 e tempo de dessorção de 8 min. Os valores de limite de detecção e quantificação, sensibilidade, precisão (DPR) e fator de pré-concentração encontrados para validação do método foram respectivamente 4,36 ug L-1 , 14,6 ug L-1 , 0.0011, 0.02% e 5.5 com uma faixa linear de 14,6 – 1250 ug L-1 para Cd(II). Os valores de repetibilidade e precisão intermediária (ou reprodutibilidade), foram respectivamente 1,6% e 4,2% indicando uma boa precisão do método, já que os resultados foram menores que 20%. A seletividade do método foi avaliada tanto na etapa de adsorção quanto na etapa de dessorção, permitindo identificar que a pouca interferência da maioria dos íons avaliados acontece na etapa de dessorção. A exatidão do método foi avaliada a partir de testes de recuperação em amostras aquosas, com uma recuperação na faixa de 80-120%. Neste contexto pode-se concluir que a técnica de microextração dispersiva assistida por ar empregando uma bomba de aquário, utilizando o pó de café magnetizado como material adsorvente vem apresentando resultados promissores no processo de adsorção do íon Cd2+, contribuindo para o desenvolvimento de metodologias analíticas limpas.