Extração por ponto nuvem do fungicida carbendazim em amostras de morango e detecção eletroquímica com eletrodo de DDB

Abstract

O método de extração por ponto nuvem (EPN) foi usado para a extração e pré-concentração do fungicida Carbendazim (CBZ) de amostras de morango comercial ea combinação entre as técnicas de detecção eletroquímica e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC-EC) foi usada para a determinação do CBZ. Um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) pré-tratadocatodicamente foi usado como material de eletrodo. Os parâmetros cromatográficos otimizados resultaram em uma composição de fase móvel de KH2PO4 (0,01 mol L-1; pH 4,0) / ACN (75:25 V/V) vazão de 0,8 mL min-1. Um potencial aplicado para a detecção eletroquímica de 1,4 V x Ag/AgCl (3,0 mol L-1) foi selecionado a partir do voltamograma hidrodinâmico construído. A eficiência do processo de extração foi avaliada variando-se o pH das amostras de morango comercial, sendo o melhor resultado referente ao maior sinal de corrente do CBZ obtido em pH 7,0. As variáveis temperatura, tempo de banho ultrassônico, massa de NaCl e quantidade de surfactante foram investigadas por meio de Planejamento Fatorial24e análise de composto central (CCD), as melhores condições foram: 40°C, 15 min, 0,6 g de NaCl e 1mL de 14% de Tergitol® (% v/v). Limites de detecção (LD, S/R = 3) e quantificação (LQ) de 0,156 µmolL-1 e de 0,312 µmolL-1, respectivamente,foram obtidos para o fungicida carbendazimsem o processo de EPN. Para os processos de EPN, considerando-se o valor do fator de pré-concentração (FC) obtido (9,12), os valores deLD e LQ do CBZ em amostras de morango foram de 6,54 µgL-1 (ou 34,2 nmol L-1) e 13,1 µgL-1 (ou 68,4 nmol L-1), respectivamente. A validação do método foi feita a partir de ensaios de recuperação intra-dia e inter-dia, sendo avaliadas a exatidão, precisão e repetitividade. O método proposto foi aplicado em amostras de morango comercial de três estabelecimentos da cidade de Catalão-GO. Além disso, o método foi também aplicado visando avaliar diferentes métodos comumente utilizados nas residências do país para a lavagem do morango, sendo o mais eficiente observado com o uso de solução debicarbonato de sódio 0,1% (m/v). A determinação eletroquímica de CBZ extraído de amostras de morango também foi realizada em um sistema de injeção por batelada (BIA, Batch InjectionAnalysis) e os resultados obtidosmostraram-sepromissores (o ganho em sinal analítico comparado com HPLC-EC foi quase cem vezes maior). Entretanto, algumas limitações foram encontradas em decorrência da presença de surfactante nas amostras analisadas, os quais, quando acumulados, resultaram na formação de bolhas/espuma no sistema.