Desenvolvimento de uma metodologia para determinação de Pb2+ em matrizes aquosas utilizando nanopartículas magnéticas

dc.contributor.advisor1Alves, Vanessa Nunes
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7058376443471599eng
dc.contributor.referee1Alves, Vanessa Nunes
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7058376443471599eng
dc.contributor.referee2Coltro, Wendell Karlos Tomazelli
dc.contributor.referee3Coelho, Luciana Melo
dc.creatorSilva, Carolina Aparecida de Sousa
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4322385796076444eng
dc.date.accessioned2018-05-10T18:11:50Z
dc.date.accessioned2022-04-26T13:42:42Z
dc.date.available2022-04-26T13:42:42Z
dc.date.issued2018-04-20
dc.description.abstractThe iron oxide (Fe3O4) nanoparticles are promising adsorbents and, in this work, they were synthesized, characterized and applied as adsorbents in the adsorption of lead ions (Pb2+) using solid phase magnetic extraction (MSPE). The iron oxide was synthesized by the coprecipitation method and the obtained nanoparticles presented the crystalline phase of the oxide, being proved by the characterization by X-Ray Diffraction, X-ray Dispersive Energy and Absorption Spectroscopy in the Infrared region. In order to obtain information on the surface charge of the synthesized material, the pH at the zero loading point (pHPCZ) was determined indicating that the oxide surface is negatively charged at pH values above 9.4. Once the best pH (9.0) for adsorption was defined, the influence of the variables agitation time and mass of the adsorbent were evaluated, fixing them in 4 min and 3.0 mg respectively, in order to obtain the best conditions of the adsorption. adsorption process. The maximum adsorption capacity was obtained by the construction of adsorption isotherms, and a value of 31.60 mg.g1 was found. Through the kinetic study, it was observed that the adsorption obeys a pseudo-first-order kinetics. After the adsorption was optimized, the best desorption parameters were evaluated, aiming the development of an extraction/preconcentration method. Thus, 500μL of 0.5 mol.L-1 nitric acid was used as the eluent. The analytical performance was evaluated by means of the parameters, limit of detection (L.D.), limit of quantification (L.Q.), precision (D.P.R) and values found were 5.44 μg.L-1 ; 16.48 μg.L-1 and 0.25%, respectively, with the linear range of the method being 16.48 -500 μg.L-1 . Finally, the accuracy of the method was evaluated from recovery tests on samples of mineral water, micellar water and facial makeup with recovery values in the range of 95.94 - 118%. In addition, analyzes of certified water reference material (APS-1071) were also made to verify the accuracy of the proposed method.eng
dc.description.resumoAs nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4) são adsorventes promissores e, neste trabalho foram sintetizadas, caracterizadas e aplicadas como adsorvente na adsorção de íons chumbo (Pb2+) utilizando extração magnética em fase sólida (MSPE). O óxido de ferro foi sintetizado pelo método de coprecipitação e as nanopartículas obtidas apresentaram a fase cristalina do óxido, sendo comprovado através da caracterização por Difração de Raio X, Energia Dispersiva de Raio X e Espectroscopia de Absorção na região do Infravermelho. A fim de se obter informações sobre a carga superficial do material sintetizado, o pH no ponto de carga zero (pHPCZ) foi determinado indicando que a superfície do óxido se encontra carregada negativamente em valores de pH acima de 9,4. Uma vez definido o melhor pH (9,0) para adsorção, a influência das variáveis tempo de agitação e massa do adsorvente foram avaliadas, fixando-as em 4 min e 3,0 mg respectivamente, a fim de se obter as melhores condições do processo de adsorção. A capacidade de adsorção máxima foi obtida pela construção de isotermas de adsorção, tendo sido encontrado um valor de 31,60 mg.g-1 . Através do estudo cinético, observou-se que a adsorção obedece uma cinética de pseudo-primeira-ordem. Após ter a adsorção otimizada, foram avaliados os melhores parâmetros para dessorção, visando o desenvolvimento de um método de extração/pré-concentração. Assim, 500µL de ácido nítrico 0,5 mol.L-1 foram utilizados como eluente. O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção (L.D.), limite de quantificação (L.Q.), precisão (D.P.R) e os valores encontrados foram 5,44 μg.L-1 ; 16,48 μg.L-1 e 0,25%, respectivamente, sendo a faixa linear do método igual a 16,48 –500 μg.L-1 . Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de testes de recuperação em amostras de água mineral, água micelar e demaquilante facial com valores de recuperação na faixa de 95,94 – 118%. Além disso, análises de material certificado de referência de água (APS-1071) também foram feitas para constatar a exatidão do método proposto.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESeng
dc.formatapplication/pdf*
dc.identifier.citationSILVA, C. A. S. Desenvolvimento de uma metodologia para determinação de Pb2+ em matrizes aquosas utilizando nanopartículas magnéticas. 2018. 83 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Catalão, 2018.eng
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufcat.edu.br/tede/handle/tede/8464
dc.languageporeng
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáseng
dc.publisher.countryBrasileng
dc.publisher.departmentRegional Catalão (RC)eng
dc.publisher.initialsUFGeng
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (RC)eng
dc.rightsAcesso Aberto
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subjectÓxidos de ferropor
dc.subjectExtração magnética em fase sólidapor
dc.subjectChumbopor
dc.subjectAdsorçãopor
dc.subjectIron oxideseng
dc.subjectSolid phase magnetic extractioneng
dc.subjectLeadeng
dc.subjectAdsorptioneng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAeng
dc.titleDesenvolvimento de uma metodologia para determinação de Pb2+ em matrizes aquosas utilizando nanopartículas magnéticaseng
dc.title.alternativeDevelopment of a methodology for determination of Pb2+ in aqueous matrices using magnetic nanoparticleseng
dc.typeDissertaçãoeng

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