Desenvolvimento de uma metodologia para determinação de Pb2+ em matrizes aquosas utilizando nanopartículas magnéticas

Abstract

As nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4) são adsorventes promissores e, neste trabalho foram sintetizadas, caracterizadas e aplicadas como adsorvente na adsorção de íons chumbo (Pb2+) utilizando extração magnética em fase sólida (MSPE). O óxido de ferro foi sintetizado pelo método de coprecipitação e as nanopartículas obtidas apresentaram a fase cristalina do óxido, sendo comprovado através da caracterização por Difração de Raio X, Energia Dispersiva de Raio X e Espectroscopia de Absorção na região do Infravermelho. A fim de se obter informações sobre a carga superficial do material sintetizado, o pH no ponto de carga zero (pHPCZ) foi determinado indicando que a superfície do óxido se encontra carregada negativamente em valores de pH acima de 9,4. Uma vez definido o melhor pH (9,0) para adsorção, a influência das variáveis tempo de agitação e massa do adsorvente foram avaliadas, fixando-as em 4 min e 3,0 mg respectivamente, a fim de se obter as melhores condições do processo de adsorção. A capacidade de adsorção máxima foi obtida pela construção de isotermas de adsorção, tendo sido encontrado um valor de 31,60 mg.g-1 . Através do estudo cinético, observou-se que a adsorção obedece uma cinética de pseudo-primeira-ordem. Após ter a adsorção otimizada, foram avaliados os melhores parâmetros para dessorção, visando o desenvolvimento de um método de extração/pré-concentração. Assim, 500µL de ácido nítrico 0,5 mol.L-1 foram utilizados como eluente. O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção (L.D.), limite de quantificação (L.Q.), precisão (D.P.R) e os valores encontrados foram 5,44 μg.L-1 ; 16,48 μg.L-1 e 0,25%, respectivamente, sendo a faixa linear do método igual a 16,48 –500 μg.L-1 . Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de testes de recuperação em amostras de água mineral, água micelar e demaquilante facial com valores de recuperação na faixa de 95,94 – 118%. Além disso, análises de material certificado de referência de água (APS-1071) também foram feitas para constatar a exatidão do método proposto.