Desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ para determinação de Cr(III) em infusão de fitoterápicos
| dc.contributor.advisor-co1 | Costa, Bruno Elias dos Santos | |
| dc.contributor.advisor-co1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9995122149910490 | eng |
| dc.contributor.advisor1 | Alves, Vanessa Nunes | |
| dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7058376443471599 | eng |
| dc.contributor.referee1 | Rezende, Hélen Cristine | |
| dc.contributor.referee2 | Coelho, Luciana Melo | |
| dc.contributor.referee3 | Alves, Vanessa Nunes | |
| dc.contributor.referee4 | Costa, Bruno Elias dos Santos | |
| dc.creator | Siqueira, Alêssa Gomes | |
| dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/0370704931823658 | eng |
| dc.date.accessioned | 2019-09-13T14:16:02Z | |
| dc.date.accessioned | 2022-04-26T13:43:20Z | |
| dc.date.available | 2022-04-26T13:43:20Z | |
| dc.date.issued | 2019-08-08 | |
| dc.description.abstract | This work presents the development of an in situ solid phase extraction method (SPE-ISS) for the determination of chromium (III) in herbal infusion samples using flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Thus, in order to evaluate the inorganic composition of medicinal plant samples (calendula, chamomile, carqueja, green tea, leather hat, melissa and passiflora) we used the EDXRF (Dispersive Energy X-ray Fluorescence). the presence of plant essential metals in addition to toxic metals. Subsequently, a quantitative analysis of some metal ions was performed in infusion samples prepared from these plants, and Fe(III) was the only one found in considerable concentration, while Pb(II), Cr(III), and Cd(II) presented concentrations below the detection limit of the technique. Therefore, it is necessary to develop extraction and preconcentration methods that allow the determination of Cr(III) simply and safely, even when present in low concentrations. In this work, the SPE-ISS method was optimized by multivariate techniques, and the results showed that the formation of the Cr-PAN complex is favored at pH 9.5, with the complexant at 0.18 mmol L-1 concentration. For optimization of solid phase formation and extraction, factorial design and response surfaces were used, which pointed to the use of CTAB as phase transfer agent, NaClO4 0.26 mol L-1 as ionic pairer and agitation time of 7.5 minutes. Studies of possible interferents indicated negative interference of the metallic ions Al(III), Zn(II), Fe(III) and Ca(II). The analytical performance was evaluated by the parameters, preconcentration factor, detection limit (LD) and limit of quantification (LQ) and the values found were 1.66 μg L-1 and 5,5 μg L-1, respectively. The intra-day and inter-day precision (RPD) was 0.001% and 0.0004%, respectively, being the linear range of the method from 250 to 5000 μg L-1, presenting the potential to determine low chromium concentrations. Finally, the accuracy of the method was evaluated from analysis of certified reference water material (APS-1071), as well as recovery tests on water samples and herbal infusions 77.60 - 116%. | eng |
| dc.description.resumo | Nesse trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ (SPE-ISS) para determinação de cromo(III) em amostras de infusão de fitoterápicos, utilizando F AAS (do inglês – flame atomic absorption spectrometry). Assim, a fim de avaliar a composição inorgânica de amostras de plantas medicinais (calêndula, camomila, carqueja, chá verde, chapéu de couro, melissa e passiflora) utilizou-se o EDXRF (Fluorescência de raios X por energia dispersiva), onde se percebeu a presença de metais essenciais para as plantas além de metais tóxicos. Posteriormente, realizou-se a análise quantitativa de alguns íons metálicos em amostras de infusão preparadas a partir destas plantas, sendo que o íon Fe(III) foi o único encontrado em concentração considerável, enquanto Pb(II), Cr(III), e Cd(II) apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção da técnica. Diante disso, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos de extração e de pré-concentração, que permitam a determinação de Cr(III) de forma simples e segura, mesmo quando presente em baixas concentrações. Neste trabalho, o método SPE-ISS foi otimizado por meio de técnicas multivariadas, e os resultados encontrados apontaram que a formação do complexo Cr-PAN é favorecida em pH 9,5, com o complexante em concentração 0,18 mmol L-1. Para otimização da formação da fase sólida e extração foram utilizados planejamentos fatoriais e superfícies de resposta, que apontaram o uso de CTAB como agente transferidor de fase, NaClO4 0,26 molL-1 como pareador iônico e tempo de agitação de 7,5 minutos. Estudos dos possíveis interferentes apontaram interferência negativa dos íons metálicos Al(III), Zn(II), Fe(III) e Ca(II). O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, fator de pré-concentração, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) e os valores encontrados foram 1,66 μg L-1 e 5,5 μg L-1, respectivamente. Já a precisão (DPR) intra-dia e inter-dia foi de 0,001% e 0,0004%, respectivamente, sendo a faixa linear do método de 250 a 5000 μg L-1, apresentando potencialidade para determinar baixas concentrações de cromo. Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de análise de material certificado de referência de água (APS-1071), além de testes de recuperação em amostras de água e infusões de plantas medicinais, tendo sido encontrados valores na faixa de 77,60 – 116%. | eng |
| dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | eng |
| dc.format | application/pdf | * |
| dc.identifier.citation | SIQUEIRA, A. G. Desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ para determinação de Cr(III) em infusão de fitoterápicos. 2019. 73 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Catalão, 2019. | eng |
| dc.identifier.uri | http://repositorio.ufcat.edu.br/tede/handle/tede/10014 | |
| dc.language | por | eng |
| dc.publisher | Universidade Federal de Goiás | eng |
| dc.publisher.country | Brasil | eng |
| dc.publisher.department | Regional Catalão (RC) | eng |
| dc.publisher.initials | UFG | eng |
| dc.publisher.program | Programa de Pós-graduação em Química (RC) | eng |
| dc.rights | Acesso Aberto | |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | |
| dc.subject | Fitoterápicos | por |
| dc.subject | Extração | por |
| dc.subject | In situ | por |
| dc.subject | F AAS | por |
| dc.subject | Phytotherapeutics | eng |
| dc.subject | Extraction | eng |
| dc.subject | In situ | eng |
| dc.subject | F AAS | eng |
| dc.subject.cnpq | QUIMICA::QUIMICA ANALITICA | eng |
| dc.title | Desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ para determinação de Cr(III) em infusão de fitoterápicos | eng |
| dc.title.alternative | Development of an in situ continuous phase extraction method for Cr (III) determination in herbal infusion | eng |
| dc.type | Dissertação | eng |