Desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ para determinação de Cr(III) em infusão de fitoterápicos

Abstract

Nesse trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método de extração em fase sólida in situ (SPE-ISS) para determinação de cromo(III) em amostras de infusão de fitoterápicos, utilizando F AAS (do inglês – flame atomic absorption spectrometry). Assim, a fim de avaliar a composição inorgânica de amostras de plantas medicinais (calêndula, camomila, carqueja, chá verde, chapéu de couro, melissa e passiflora) utilizou-se o EDXRF (Fluorescência de raios X por energia dispersiva), onde se percebeu a presença de metais essenciais para as plantas além de metais tóxicos. Posteriormente, realizou-se a análise quantitativa de alguns íons metálicos em amostras de infusão preparadas a partir destas plantas, sendo que o íon Fe(III) foi o único encontrado em concentração considerável, enquanto Pb(II), Cr(III), e Cd(II) apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção da técnica. Diante disso, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos de extração e de pré-concentração, que permitam a determinação de Cr(III) de forma simples e segura, mesmo quando presente em baixas concentrações. Neste trabalho, o método SPE-ISS foi otimizado por meio de técnicas multivariadas, e os resultados encontrados apontaram que a formação do complexo Cr-PAN é favorecida em pH 9,5, com o complexante em concentração 0,18 mmol L-1. Para otimização da formação da fase sólida e extração foram utilizados planejamentos fatoriais e superfícies de resposta, que apontaram o uso de CTAB como agente transferidor de fase, NaClO4 0,26 molL-1 como pareador iônico e tempo de agitação de 7,5 minutos. Estudos dos possíveis interferentes apontaram interferência negativa dos íons metálicos Al(III), Zn(II), Fe(III) e Ca(II). O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, fator de pré-concentração, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) e os valores encontrados foram 1,66 μg L-1 e 5,5 μg L-1, respectivamente. Já a precisão (DPR) intra-dia e inter-dia foi de 0,001% e 0,0004%, respectivamente, sendo a faixa linear do método de 250 a 5000 μg L-1, apresentando potencialidade para determinar baixas concentrações de cromo. Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de análise de material certificado de referência de água (APS-1071), além de testes de recuperação em amostras de água e infusões de plantas medicinais, tendo sido encontrados valores na faixa de 77,60 – 116%.