Desenvolvimento de método adaptado de extração com ponteiras descartáveis para determinação de íons Pb(II) e Mn(II) utilizando taboa (Typha angustifólia L.) como adsorvente

Abstract

Neste trabalho, a técnica de extração com ponteiras descartáveis (DPX – do inglês disposable pipette extraction) foi empregada utilizando a Typha angustifolia L. (taboa) como adsorvente. Um método adaptado DPX foi desenvolvido para a determinação de íons Pb(II) e Mn(II) em amostras aquosas, utilizando a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS) para quantificação. A caracterização da taboa foi realizada através da Difração de Raios X, Espectroscopia de infravermelho, Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X, Determinação do pH no Ponto de Carga Zero e Flutuabilidade, sendo apresentados resultados condizentes com aqueles observados na literatura. Foi determinado o ponto de carga zero do material em 6,39. O pH da solução foi otimizado de forma univariada sendo selecionadas as soluções dos íons Pb(II) e Mn(II) na concentração de 1,0 mg L-1 em pH 8. Ensaios para otimizar os parâmetros que influenciam na adsorção e dessorção dos íons foram feitos de maneira multivariada. Através de planejamentos Doehlert, foi possível obter valores ótimos para massa de adsorvente e número de ciclos de adsorção, sendo definidos em 30 mg e 7 ciclos, respectivamente, para os íons Pb(II) e Mn(II) e a concentração do HNO3 e número de ciclos de dessorção, em 0,8 mol L-1 e 7 ciclos. O estudo cinético indicou que a adsorção dos íons Pb(II) e Mn(II) obedecem a uma cinética de pseudo-primeira ordem e Avrami, respectivamente. A capacidade máxima de adsorção foi obtida através da construção de isotermas de adsorção, sendo encontrados valores de 29,17 e 5,64 mg g-1 para os íons Pb(II) e Mn(II), respectivamente. Sob condições otimizadas o método de extração apresentou limites de detecção de 17,51 μg L-1 (Pb(II)) e 35,02 μg L-1 (Mn(II)), limites de quantificação de 58,37 μg L-1 (Pb(II)) e 116,7 μg L-1 (Mn(II)), e fator de pré-concentração de 10 (Pb(II)) e 2 (Mn(II)), sendo a faixa linear do método de 116,7 a 2000 μg L-1 para o Mn(II) e de 58,37 a 2500 μg L-1 para Pb(II). A precisão foi avaliada isoladamente em termos de repetibilidade e reprodutibilidade obtendo valores de D.P.R. de 0,31 e 0,25% para Pb(II), respectivamente e 7,00 e 9,88% para Mn(II), respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de recuperação em amostras de água de rio coletadas próximas a uma mineradora, apresentando valores de recuperação na faixa de 80-120% e através do uso de materiais de referência certificados, indicando alta confiabilidade do método.