Desenvolvimento de um método de extração e pré-concentração em fluxo para determinação de cádmio em amostras de interesse alimentício utilizando a palha do café como adsorvente
| dc.contributor.advisor-co1 | Carvalho, Dayene do Carmo | |
| dc.contributor.advisor-co1Lattes | http://lattes.cnpq.br/5513978376671756 | eng |
| dc.contributor.advisor1 | Alves, Vanessa Nunes | |
| dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7058376443471599 | eng |
| dc.contributor.referee1 | Alves, Vanessa Nunes | |
| dc.contributor.referee2 | Freitas, Silvia de Sousa | |
| dc.contributor.referee3 | Coelho, Nívia Maria Melo | |
| dc.creator | Soares, Maria Dalva Americano | |
| dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/5292098306404664 | eng |
| dc.date.accessioned | 2017-05-16T12:11:30Z | |
| dc.date.accessioned | 2022-04-26T13:42:41Z | |
| dc.date.available | 2022-04-26T13:42:41Z | |
| dc.date.issued | 2017-03-29 | |
| dc.description.abstract | The present work presents a study on the use of dry coffee straw and straw from sticky coffee, also known as "bark" of the coffee as adsorbent for metallic ions. Initially, the experiments were carried out in batch and the metal quantification before and after the adsorption experiments was done using Atomic Flame Absorption Spectrometry (FAAS). The adsorption of the ions Cd (II), was evaluated and the results indicated that the coffee straw dried in natura, presented an outstanding performance. The optimization parameters studied in the adsorption of the corresponding ion were the pH of the solution and time of contact, presenting the maximum adsorption occurrence in the pH value between 5 to 9 and better contact time starting from 60 minutes. The physical-chemical characterization of the material was done through the use of Infrared Spectroscopy, X-ray Dispersive Energy Analysis, X-Ray Diffraction Analysis, EDX Elemental Analysis and the zero load point determination. The adsorption kinetics best fit the pseudo-second order model and the adsorption isotherms developed with the objective of determining the maximum adsorptive capacity showed a better fit to the Langmuir model. From data obtained in the batch experiments, the dry coffee straw was used in the development of a solid phase extraction method for adsorption of cadmium. In order to evaluate the chemical and flow variables that possibly influence the system, the multivariate method was used. The variables studied were adsorbent mass, eluent concentration, eluent volume and pre-concentration flow, through a factorial design 24, indicating the eluent volume and pre-concentration flow as the significant variables, which were studied later by means of Doehlert planning. Thus, the best conditions for flow system operation were: adsorbent mass 25 mg, (HCl) eluent concentration 1.0 mol L-1, eluent volume 250 μL and pre-concentration flow 2.0 mL min-1. For the purpose of analyzing the selectivity of the method, a study of the possible interferences was done, based on the calculation of the interference factor (IF). The Cu+2, Fe+2, Mn+2, Zn+2, Ca+2, Mg+2, Na+1, K+1, Cr+3 ions were analyzed in different proportions. The pre-concentration factor was calculated as being equal to 20.4; Limit of detection (LD) 7,86 μg L-1, Limit of quantification (LQ) 26,20 μg L-1, precision (DPR) 0,11, linear range between 26,20 - 2000 μg L-1. The accuracy of the method was tested through the analysis of the certified water reference material (APS - 1071).The recovery tests were carried out on samples of cashew, pineapple, orange and guava juices, and the values found were ranged from 100,72 to 109,7%. The method developed was satisfactory for pre-concentration of Cd (II) ions, for the simplicity, efficiency, low cost. Also, the used adsorbent can be easily found in nature and it can be reused. | eng |
| dc.description.resumo | O presente trabalho apresenta um estudo sobre o uso da palha do café seca e palha do café melosa, também conhecida como “casca” do café como adsorvente para íons metálicos. Inicialmente os experimentos foram realizados em batelada e a quantificação dos metais antes e após os experimentos de adsorção foi feita utilizando Espectrometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS). A adsorção dos íons Cd(II), foi avaliada e os resultados apontaram que a palha do café seca in natura, apresentou melhor desempenho. Os parâmetros de otimização estudados na adsorção do referido íon foram, pH da solução e tempo de contato, sendo que a máxima adsorção ocorre no valor de pH entre 5 a 9 e melhor tempo de contato a partir de 60 minutos. A caracterização físico-química do material foi feita através do uso da Espectroscopia de Infravermelho, Análise por Energia Dispersiva de Raios-X, Análise de Difração de Raios-X, Análise Elementar por EDX e determinação do ponto de carga zero. A cinética de adsorção ajusta melhor ao modelo de pseudo-segunda ordem e as isotermas de adsorção desenvolvidas com o objetivo de determinar a capacidade máxima adsortiva apresentou melhor ajuste ao modelo de Langmuir. A partir dos dados obtidos nos experimentos em batelada, a palha do café seca foi utilizada no desenvolvimento de um método de extração em fase sólida para adsorção de cadmio. Com objetivo de avaliar as variáveis químicas e de fluxo que possivelmente influenciam o sistema foi empregado o método multivariado. As variáveis estudadas foram, massa do adsorvente, concentração do eluente, volume do eluente e vazão de pré-concentração, por meio de um planejamento fatorial 24, apontando o volume do eluente e vazão de pré-concentração como sendo as variáveis significativas, sendo estudadas posteriormente por meio de um planejamento Doehlert. Assim, as melhores condições para o funcionamento do sistema em fluxo foram: massa do adsorvente 25 mg, concentração do eluente (HCl) 1,0 mol L-1, volume do eluente 250 μL e vazão de pré-concentração 2,0 mL min-1. A fim de analisar a seletividade do método, foi feito um estudo dos possíveis interferentes, a partir do cálculo do fator de interferência (FI). Tendo sido analisados os íons Cu+2, Fe+2, Mn+2, Zn+2, Ca+2, Mg+2, Na+1, K+1, Cr+3 em diferentes proporções. O fator de pré-concentração foi calculado como sendo igual a 20,4; Limite de detecção (LD) 7,86 μg L-1, Limite de quantificação (LQ) 26,20 μg L-1, precisão (DPR) 0,11, faixa linear entre 26,20 - 2000 μg L-1. A exatidão do método foi testada através da análise do material certificado de referência de água (APS – 1071). Os testes de recuperação foram desenvolvidos em amostras de sucos de caju, abacaxi, laranja e goiaba, sendo que os valores encontrados apresentaram-se na faixa de 100,72 – 109,7%. O método desenvolvido mostrou-se satisfatório para pré-concentração de íons Cd(II), pela simplicidade, eficiência, baixo custo e o adsorvente utilizado ser encontrado na natureza com facilidade bem como o seu reaproveitamento. | eng |
| dc.format | application/pdf | * |
| dc.identifier.citation | SOARES, Maria Dalva Americano. Desenvolvimento de um método de extração e pré-concentração em fluxo para determinação de cádmio em amostras de interesse alimentício utilizando a palha do café como adsorvente. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Catalão, 2017. | eng |
| dc.identifier.uri | http://repositorio.ufcat.edu.br/tede/handle/tede/7328 | |
| dc.language | por | eng |
| dc.publisher | Universidade Federal de Goiás | eng |
| dc.publisher.country | Brasil | eng |
| dc.publisher.department | Regional Catalão (RC) | eng |
| dc.publisher.initials | UFG | eng |
| dc.publisher.program | Programa de Pós-graduação em Química (RC) | eng |
| dc.rights | Acesso Aberto | |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | |
| dc.subject | Cádmio | por |
| dc.subject | Palha do café | por |
| dc.subject | Adsorvente | por |
| dc.subject | Extração em fase sólida | por |
| dc.subject | Cadmium | eng |
| dc.subject | Coffee straw | eng |
| dc.subject | Adsorbent | eng |
| dc.subject | Solid phase extraction | eng |
| dc.subject.cnpq | QUIMICA::QUIMICA ANALITICA | eng |
| dc.title | Desenvolvimento de um método de extração e pré-concentração em fluxo para determinação de cádmio em amostras de interesse alimentício utilizando a palha do café como adsorvente | eng |
| dc.title.alternative | Development of a method of extraction and pre-concentration in flow for determination of cadmium in samples of food interest using the coffee straw as adsorvent | eng |
| dc.type | Dissertação | eng |