Avaliação e desenvolvimento de um método para extração seletiva de cromo utilizando a luffa cylindrica como bioadsorvente

Abstract

Nesse trabalho é descrito o desenvolvimento de um método de extração em fase sólida para determinação de Cr(III) em amostras de interesse ambiental e alimentício utilizando Luffa cylindrica como bioadsorvente. No primeiro capítulo, um estudo de caracterização a fim de avaliar o uso da Luffa cylindrica “in natura” como bioadsorvente para adsorção de íons cromo III e VI em sistemas aquosos foi realizado. Através da caracterização, especificamente em relação à determinação do pH(pcz), ficou evidente que o material apresenta superfície carregada positivamente em soluções com pH abaixo de 6,0 e acima deste valor, a superfície se encontra carregada negativamente. A partir dessa evidência, foi realizado um estudo, a fim de avaliar o efeito do pH da solução na adsorção das espécies inorgânicas de cromo, tendo sido observado que a partir de pH= 4,0 é possível separar as espécies de cromo (III e VI), sendo a espécie trivalente exclusivamente adsorvida. Dessa forma, foram realizados diversos ensaios de caracterização tais como Espectroscopia de Infravermelho Médio, Difração de Raios-X pelo método do pó, Análise elementar, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva a fim de avaliar as características físico-químicas da Luffa cylindrica. Os resultados do estudo cinético e das isotermas de adsorção evidenciaram que a adsorção dos íons cromo III pela Luffa cylindrica “in natura”, possivelmente, ocorre através de uma interação do tipo química. Além disso, os parâmetros tempo de agitação e massa do adsorvente foram avaliados, visando obter as melhores condições do processo de adsorção. A quantificação do teor de cromo, antes e após o processo de adsorção, foi realizada por Espectrometria de Absorção Atômica por Chama. Através dos resultados, observou-se que são necessários 30 minutos para atingir o equilíbrio da sorção e que a adsorção obedece a uma cinética de pseudo-segunda-ordem. Estudo dos possíveis interferentes Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Mn2+ foram realizados a fim de se observar a seletividade do material em relação ao analito de interesse. No segundo capítulo foi desenvolvido um método de extração em fase sólida em fluxo para a extração seletiva e determinação de Cr(III) em amostras de interesse alimentício e ambiental. Técnicas multivariadas foram utilizadas para avaliar as variáveis químicas e de fluxo do sistema de extração: massa do adsorvente, vazão de separação, concentração e volume do eluente, através de um planejamento fatorial 24. Os resultados apontaram que as variáveis massa do adsorvente e volume do eluente influenciam significativamente no sistema em fluxo, tendo sido utilizado um planejamento Doehlert para otimização destas variáveis, indicando como valores ótimos 170 mg de adsorvente e 1348μL de eluente (HNO3 1 mol L-1). As demais variáveis, vazão de separação e concentração do eluente foram mantidas nos valores 2 mL min-1 e 1 mol L-1, respectivamente. A presença de possíveis íons interferentes, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cr6+, foi estudada, a fim de verificar a seletividade do método de análise em fluxo. Através dos valores calculados para o fator de interferência (FI) foi determinada a boa seletividade do método proposto. O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão (D.P.R) e os valores encontrados foram 19,2 μg L-1; 63,99 μg L-1 e 0,19%, respectivamente, sendo a faixa linear do método igual a 63,90 – 2000 μg L-1. Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de análise de material certificado de referência de água (APS-1071) e sedimento (APS-1066). Testes de recuperação foram realizados em amostras de água, energético e isotônico, tendo sido encontrados valores na faixa de 87,60 – 107,35%. Palavras-chave: cromo, Luffa cylindrica, extração em fase sólida.