Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de resíduos de agrotxicos em alimentos

Abstract

O presente trabalho foi dividido em dois momentos. No primeiro capítulo utilizou-se o método de extração por ponto nuvem (CPE) para a extração e pré- concentração dos agrotóxicos 2,4 D, atrazina, malation, metil paration, fipronil, diazinon, deltametrina e clorpirifós em amostras de milho e mel utilizando os surfactantes Triton X 100 e 114 e posterior detecção por HPLC/UV. As variáveis pH, concentração de surfactante, concentração de NaCl e tempo de aquecimento foram analisadas de forma univariada. Limites de detecção (LD, S/R = 3) e quantificação (LQ) variaram de 0,5 a 0,8 μg kg-1 e 5,0 a 8,0 μg kg-1 , respectivamente, utilizando o processo CPE. A validação do método foi feita a partir de ensaios intra-dia e inter-dia, obtendo-se valores de recuperação que variaram de 47,0 a 112,3%. O método proposto foi aplicado em amostras de milho e mel e os resultados obtidos mostraram-se promissores. No segundo capítulo estudou-se a extração do agrotóxico metil paration em amostras de mel utilizando CPE e detecção eletroquímica por voltametria de onda quadrada. As variáveis concentração de surfactante, concentração de NaCl e tempo de aquecimento foram estudadas por meio de Planejamento Fatorial 24 e por Planejamento Composto Central (PCC). As recuperações obtidas variaram de 94 a 104% e os limites de detecção e quantificação foram de 0,006 μmol L-1 e 0,021 μmol L-1 , respectivamente.