Micro extração em fase sólida dispersiva utilizando hematita como adsorvente para determinação de cromo em etanol combustível
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Data
2019-02-21
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Universidade Federal de Goiás
Resumo
A micro extração em fase sólida dispersiva é um tipo de extração em fase sólida que possui uma
série de aplicações analíticas. Assim, neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de um
método de micro extração em fase sólida dispersiva utilizando nanopartículas de hematita como
adsorvente para determinação de íons Cr(III) em amostras de etanol combustível, com detecção por
espectrometria de absorção atômica com atomização por chama. A hematita foi sintetizada pelo
método sol-gel e caracterizada por Difração de Raios X, Espectroscopia de Infravermelho,
Espectroscopia de Energia de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura com
Fonte de Emissão de Campo, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Magnetização edeterminação do Potencial Zeta. O material sintetizado apresentou estrutura cristalina e fase única
no difratograma de raios X, sendo condizente com a ficha cristalográfica comparada. As
microscopias mostraram nanopartículas com morfologia de nano-ginger, apresentando crescimento
em rede ramificada, com crescimento em diferentes planos. Através do potencial zeta, foi
determinado o pH no ponto de carga zero do material em 4,49. Os parâmetros que influenciam na
extração do íon Cr(III) foram selecionados e otimizados. O pH da solução foi otimizado pelo
método univariado, sendo obtidas as melhores extrações para uma solução contendo o íon cromo
na concentração de 0,5 mg L -1 em pH 9. As demais variáveis foram otimizadas pelo método
multivariado. Inicialmente um planejamento fatorial 2 4 foi utilizado para avaliar as variáveis:
massa do adsorvente, tempo de adsorção e dessorção e concentração do eluente (HNO 3 ). A massa
do adsorvente não foi considerada significativa e, portanto, fixada em 3,0 mg. As demais variáveis
foram consideradas significativas, e otimizadas através de um planejamento composto central,
sendo seus melhores valores otimizados em 112,2 s, 81,5 s e 1,0 mol L -1 para tempo de adsorção,
tempo de dessorção e concentração do eluente, respectivamente. O estudo cinético revelou que a
adsorção obedece a uma cinética de pseudo-pimeira ordem. A capacidade máxima de adsorção foi
obtida pela construção de isotermas de adsorção, sendo encontrado um valor de 38,27 mg g -1 . O
desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção, limite de
quantificação, precisão intra-dia e fator de pré-concentração e os valores encontrados foram de
0,39 μg L -1 , 1,30 μg L -1 , 0,06 % e 50, respectivamente, sendo a faixa linear do método de 1,5 a
1000 μg L -1 . A exatidão do método foi avaliada a partir de análises de material de referência
certificado de água (APS-1071), além dos testes de recuperação em amostras de etanol
combustível, com valores de recuperação na faixa de 80-120%.
Descrição
Palavras-chave
Hematita, Cromo, Etanol, DmSPE, FAAS, Hematite, Chromium, Ethanol, DmSPE, FAAS
Citação
OLIVEIRA, J. A. N. Micro extração em fase sólida dispersiva utilizando hematita como adsorvente para determinação de cromo em etanol combustível. 2019. 89 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Catalão, 2019.