Desenvolvimento de uma metodologia de extração em ponto nuvem modificada para determinação de Cd(II) utilizando as cascas das sementes de moringa oleífera magnética como adsorvente

Abstract

A combinação de técnicas analíticas de preparo de amostras, ganham destaque por contribuir com metodologias alternativas, utilizando baixos volumes de reagentes, contribuindo com o meio ambiente, além de contornar limitações de técnicas bem estabelecidas dentro da química analítica. Uma metodologia de extração em ponto nuvem (CPE) modificada foi combinada com extração em fase sólida magnética (MSPE) para extração do íon cádmio em amostras aquosas. O triton X- 100 foi utilizado como surfactante não iônico e a Moringa oleifera magnetizada como fase sólida. Para isso o adsorvente natural teve sua superfície modificada com fluído ferromagnético, conferindo-lhe características magnéticas. O material adsorvente foi caracterizado por pH no ponto de carga zero (pHPCZ), infravermlho (IV), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV- EDS) e difração de Raio-X (DRX). O pH ideal para a extração e a massa do adsorvente foram estudadas de maneira univariada e seus valores fixados em pH 6 e 20,0 mg. Posteriormente um planejamento fatorial 24 , com ponto central foi realizado, avaliando quatro variáveis, concentrações, de surfactante Triton x-100 e HNO3, tempo de sonicação e tempo de banho Maria. Valores de concentração de surfactante e concentração do eluente foram fixados em 1% e 1,0 mol L -1 respectivamente, e de maneira univariada posteriormente, o tempo de ultrassom e aquecimento foi fixado em 5 e 6 min respectivamente. Além disso a técnica de extração por ponto nuvem e a técnica de extração em fase sólida foram avaliadas de maneira separada e em conjunto, podendo- se perceber que o método proposto neste trabalho resulta em maiores sinais analíticos, comprovando que a junção das técnicas é eficiente na extração de Cd(II). A avaliação da seletividade foi realizada a partir de um planejamento fatorial fracionário, analisando sete íons metálicos, Cu2+, Cr3+, Co2+, Pb2+, Fe3+, Mn2+ e Ni2+, onde os íons que não interferem no sistema são Co(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II) e os outros interferem. A estabilidade do adsorvente foi avaliada a partir de sucessivas análises utilizando a mesma porção de adsorvente, sendo possível notar que este possui uma baixa estabilidade. O desempenho analítico do método foi avaliado, obtendo-se sensibilidade de 1,8. 10-3 , faixa linear de trabalho 0,25 a 2000,0 μg L-1 , precisão em 7,71% e limites de detecção e quantificação, 3,45 e 11,5 μg L-1 , com um fator de pré-concentração de 4 e coeficiente de determinação 0,9998. Além disso a precisão foi avaliada em termos de repetibilidade e reprodutibilidade, que ficou em 5,12% e 2,56%. Sendo assim o procedimento de CPE modificada, utilizando a combinação com a extração em fase sólida, é um método promissor e viável no que diz respeito à extração e pré-concentração de Cd(II) utilizando a Moringa oleífera magnética como adsorvente.